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HPLC法测定气血和胶囊中芍药苷的含量

作者:www.jiaoshilw.com 更新时间:2018/10/12 13:27:38

 氣血和胶囊是由当归、赤芍、川芎、桃仁、红花、桔梗、牛膝、枳壳等15味药物组成,具有舒肝理气、活血止痛的功效,用于妇女月经过少、经期后错、行气不畅、经色暗红有血块、小腹或少腹疼痛、乳房胀痛、或伴有面部色素沉着[1]。本方原为散剂,为了便于服用和生产,因此将其改为胶囊剂,同时建立了采用高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法,为后期新药开发及质量标准的制订提供依据。 
  1 仪器与材料 
  1.1 仪器 Agilent1100型高效液相仪(美国Agilent公司);ISO9001型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);TDL-40B台式离心机(上海安亭科学仪器公司),AS系列超声仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。 
  1.2 材料 芍药苷对照品(批号:110736-200630,中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);乙腈(色谱纯,美国Fisher公司);水为超纯手(娃哈哈纯净水);气血和胶囊样品及阴性供试品(均系实验室自制),其它试剂均为分析纯。 
  2 方法与结果 
  2.1 色谱条件 Knauer C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶[KG-*3/5]80);检测波长230nm;柱温:30℃,流速1.0mL/min,进样量20μL,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 
  2.2 样品的制备 
  2.2.1 对照品溶液的制备 精密称定经五氧化二磷干燥至恒重的芍药苷对照品4.2850mg置25mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为储备液;精密吸取储备液1mL置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,配制成对照品(17.14μg/mL)溶液。 
  2.2.2 供试品溶液的制备 取本品内容物0.6g精密称量,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,离心,取上清液,精密吸取滤液5mL,水浴蒸干,残渣用5mL流动相溶解,转移至10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液[2]。 
  2.2.3 阴性供试品溶液的制备 按处方中药味比例配制不含赤芍的阴性供试品,按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法操作,即可。 
  2.3 方法学考察 
  2.3.1 专属性试验 精密吸取上述照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,记录色谱图。在该系统条件下,供试品溶液与对照品溶液在相应的位置上有相同的色谱峰,主峰与其它组分的分离良好,阴性供试品在相应位置无干扰峰出现。如图1所示。 
  2.3.2 线性关系考察 分别精密吸取“2.2.1”项下对照品溶液1、5、10、15、20μL,按“2.1”项下色谱条件测定,记录峰面积,以进样量(X,μg)、峰面积积分值(Y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程 Y=1546.59X-135.2377,r=0.9999(n=6)。结果表明,芍药苷进样量在0.01701~0.3428μg范围内与峰面积积分线值保持良好线性关系。 
  2.3.3 精密度试验 精密吸取对照品溶液20μL,按上述色谱条件注入液相色谱仪,连续进样5次,结果测得峰面积RSD=0.97%。 
  2.3.4 稳定性试验 精密吸取同一批供试品溶液各20μL,分别于0、2、4、6、8h按上述色谱条件进行测定,RSD=0.87%,结果表明供试品溶液在制备后8h内基本稳定。2.3.5 重复性试验 精密称取供试品(批号:150101)共5份,按“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液,按上述色谱条件注入液相色谱仪,测定,计算,样品中芍药苷的平均含量为0.74mg/g,RSD=1.61%,结果表明本法的重现性良好。 
  2.3.6 样回收率试验 精密称取同一批已知含量的供试品(批号:150101)6份,每份约0.6g,分别精密加入1、2、4mL的芍药苷对照品(17.14μg/mL)储备液各2份,按供试品制备与测定方法操作,结果见表1。 
  2.3.7 样品测定结果 取5批气血和胶囊,依法制备和测定,记录芍药苷峰面积,按外标法计算含量,结果见表2。结果表明5批气血和胶囊中芍药苷的含量均大于0.20(mg/粒)。 
  3 讨论 
  赤芍为气血和胶囊处方中主要药物之一,而芍药苷是其主要有效成分,因此选择芍药苷作为控制气血和胶囊的质量的指标成分,用高效液相法测定芍药苷含量。实验发现关键在于根据具体情况有效的排除其它成分的干扰,因此本实验采用先超声,过滤,蒸干,然后用流动相溶解方法处理样品,收得满意效果[3]。同时,实验经过方法学分析的过程中,参考了中国药典中芍药苷的测定方法[4],反复试验,最终得芍药苷的测定方法为:乙腈-水(20∶[KG-*3/5]80)作流动相,在流速为1.0mL/min,柱温35℃时进行测定,峰形分离度好,且阴性供试品在此处无干扰,这与中国药典的测定方法不同,需要进一步的验证和分析。本实验方法简便,准确,重现性、回收率均较好,可以用于对气血和胶囊进行质量控制。同時,当归也是气血和胶囊中的药物之一,在后续的实验中,将进一步测定当归中阿魏酸的含量,更好地完善气血和胶囊的质量控制。 [本文选自教师论文网 www.JIaOSHIlw.COM专业提供代写教育论文和代写医学论文服务]
  参考文献 
  [1]汪昂.医方集解[M].上海:上海科学技术出版社,2007:109. 
  [2]王祯旭.高效液相色谱法测定舒肝和胃丸中芍药苷的含量[J].中国药业,2017,26(3):25-27. 
  [3]卢艳花.中药有效成分提取分离技术[M].北京:化学工业出版社,2005:32-33. 
  [4]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2015:105.